Рсалы Сабина
Әдіс сынама ондағы физикалық немесе химиялық процестердің нәтижесінде ұшқыш заттарды бөлген жағдайда тиімді. Термогравиметриялық аспаптардың конструкциясына термиялық таразылар кіреді, олардың көмегімен үлгінің массасы үздіксіз өлшенеді, ал үлгі қызады.
Қыздыру кезінде үлгі массасының өзгеруін тіркеу Термогравиметрия мыналарды зерттеу үшін қолданылады : - Материалдардың термиялық бұзылуы - Қоспаның мазмұны - Еріткіш пен судың құрамы - Күрделі көп компонентті қоспалар - Ыстыққа төзімділік және т.б.
Бұл талдау әдісі зерттелетін зат үлгісінің массасын оның температурасының өзгеруіне қарай бақылаудан тұрады. Талдау нәтижесі TG қисықтары болып табылады – үлгі массасының ( немесе үлгі массасының өзгеруі ) температураға немесе уақытқа тәуелділігі. TG талдау нәтижелерін түсіндіру үшін TG қисықтарын өңдеу қажет. Атап айтқанда, DTG қисығымен берілген TG сигналының туындысы ( массаның өзгеру жылдамдығы ) салмақтың өзгеруі ең жылдам болатын уақыт немесе температура нүктесін орнатуға мүмкіндік береді. TG талдауы зерттеу тәжірибесінде полимерлердің ыдырау температурасын, материалдардың ылғалдылығын, зерттелетін заттың құрамына кіретін органикалық және бейорганикалық компоненттердің үлесін, жарылғыш заттардың ыдырау температурасын және еріген заттардың құрғақ қалдығын анықтау үшін кеңінен қолданылады. заттар. Бұл әдіс жоғары температурада коррозия жылдамдығын анықтау үшін де қолайлы.
Таразылар (ультра микробаланс) Пісіру Термопар Тазарту жүйесі Пеш жетектері (кейбір құрылғыларда) – механикалық және пневматикалық (міндетті емес)
Температура диапазоны Үлгілерге байланысты Стандартты пештер – бөлме температурасынан 1000°C дейін Жоғары температуралы пештер – 1600°С дейін Талдау режимдері Жылыту Салқындату Изотерма Сканерлеу жылдамдығы 500°C/ мин дейін Төмен жылдамдық - жоғары ажыратымдылық Әдеттегі талдау жылдамдығы 5-50°C/ мин Үлгі салмағы 1 мг-нан кем болмауы керек Әдетте өлшенетін бөліктер 2 – 50 мг құрайды Үлгінің біртектілігі және бөлінетін газдардың шығу мүмкіндігі ( кеуектілік, майдаланғыштық ) маңызды. Газды тазарту Инертті – N2, He, Ar Тотығу – O2, ауа
Ауаның қалқымалы күші. Газ фазасының тығыздығы температураның жоғарылауымен төмендейді. Мысалы, 300 ° C температурада бұл тығыздық және, тиісінше, үлгіге әсер ететін қалқымалы күш 25 ° C температурадағы сәйкес мәндермен салыстырғанда шамамен 2 есе азаяды. Ауа атмосферасында бұл ~ 0,6 мг /см3 айқын массалық өзгеріске әкеледі ; Пештегі конвективті токтар мен турбуленттілік. Массаның мүмкін болатын көрінетін төмендеуі жоғары қарай ауа ағынынан үлгіге қысыммен байланысты, ал массаның « ұлғаюы » ауа ағынының турбуленттілігіне байланысты мүмкін ;
жазу құрылғысы мен таразылардың кездейсоқ тербелістері ; индукциялық пеш ; электростатикалық күштердің таразыларға әсері ; температураны өлшеу және калибрлеу ; үлгінің ыдыс материалымен химиялық әрекеттесуі. Термогравиметриялық мәліметтердің дәлдігін жақсарту үшін қателерді есепке алу үшін түзетулер енгізу немесе кем дегенде олардың шамасын шамамен анықтау қажет.
