Лекция 10-11. ИСО 5667-15 «Руководство по отбору проб донных отложений и илистых проб». ГОСТ 17.4.3.01-83. «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 17.4.4.02-84. «Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа».
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 2 ЛИТЕРАТУРА
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 3 Донные отложения
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 4 Донные отложения В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений, и в местах наиболее интенсивного обмена загрязняющими веществами между водой и донными отложениями. Отбираются пробы из верхнего слоя или послойно.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 5
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 6
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 7 Оборудование для пробоотбора донных отложений Дночерпатели
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 8 Пробоотборники донных отложений Д раги Стратиметры
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 9 Пробоотборники донных отложений Трубка ударного типа Трубка Неимисту
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 10
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 11
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 12
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 13
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 14
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 15
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 16
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 17
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 18
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 19
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 20 Неспецифические органические вещества почвы Лигнин; Флавоноиды и дубильные вещества; Пигменты; Липиды; Углеводы; Азотсодержащие соединения; Фосфорорганические соединения.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 21
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 22
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 23
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 24
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 25
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 26
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 27
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 28
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 29
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 30 Техника почвенного пробоотбора Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов «методом конверта» (см. далее), по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 31 Отбор проб почвы «Метод конверта» ( отбор проб по диагоналям)
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 32 Особенности отбора почвенных образцов Агрогенные почвы (пахотные). Агрогенные аккумулятивные почвы (орошаемые). Почвы лугов и пастбищ. Техногенные почвы. Городские почвы.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 33
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 34
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 35
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 36 Пробоотборники почв и грунтов Лопата Нож Шпатель
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 37 Почвенные буры, перфораторы и щупы
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 38 Почвенные буры, перфораторы и щупы
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 39
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 40 Другие пробоотборники Щуп для отбора проб сыпучих веществ Пробоотборники грунтов
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 41
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 42
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 43 Первичная пробоподготовка почвы
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 44 Извлечение загрязняющих веществ из почвы Термодесорбция; Жидкостная экстракция; Сверхкритическая флюидная экстракция; Экстракция субкритической водой; Экстракция в микроволновом поле; Парофазный анализ; Твердофазная микроэкстракция.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 45 Артефакты в анализе загрязненной почвы Артефакты следует искать на стадии извлечения загрязняющих веществ из матрицы. Это может быть: Внесение посторонних примесей растворителем-экстрагентом; Неравномерное извлечение загрязнений различной природы; Разложение целевых компонентов при термодесорбционном их извлечении.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 46
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 47 Термодесорбция Основана на нагревании образца почвы, помещенного в стеклянный или стальной контейнер, до 150-300 0 С с одновременным пропусканием через контейнер инертного газа и улавливанием десорбированных примесей в трубку с сорбентами (похожа на газовую экстракцию методом выдувания и улавливания примесей из воды). Сорбенты: карботрапы, карбоксены и карбосивы.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 48
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 49 Оборудование для термодесорбции
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 50 Жидкостная экстракция Используется для извлечения из почв и твердых образцов малолетучих и нелетучих соединений. Главный «инструмент» ЖЭ – аппарат Сокслета. Преимущество – свободна от артефактов, связанных с термическим разложением пробы. Недостатки – органические растворители токсичны, дороги, экстракция длится долго (8-40 час.).
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 51
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 52 Аппарат Сокслета Применяют для извлечения из почв и донных отложений ПАУ, ПХБ, гептила, диоксинов, пестицидов, хлорфенолов и др.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 53
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 54 Метод проточной экстракции горячими растворителями ( t ниже точки кипения; р=2 атм.)
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 55
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 56
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 57 Свехкритическая флюидная экстракция Критическая точка – это такая комбинация t и р, когда дополнительное увеличение р не может сделать среду жидкой, а дополнительное увеличение t не может превратить среду в газ.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 58 СФЭ Среда в критической точке приобретает свойства и жидкости, и газа и называется суперкритическим флюидом. Растворяющую силу суперкритических флюидов можно контролировать. С увеличением давления возрастает плотность флюида и увеличивается его растворяющая сила. Увеличивая или уменьшая давление суперкритической жидкости можно экстрагировать компоненты пробы по группам. Температура также влияет на процесс СФЭ.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 59 Преимущества СФЭ – возможность контролировать растворяющую способность жидкости в сверхкритическом состоянии, изменяя ее плотность. А использование СО 2 в сверхкритическом состоянии позволит отказаться от применения высокотоксичных хлорсодержащих растворителей.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 60
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 61 Экстракция субкритической водой Очень эффективным растворителем для труднолетучих супертоксикантов (диоксины) оказалась вода в сверхкритическом состоянии – при t =250 0 С и р=50 атм. Этот способ пробоподготовки требует минимального количества времени (15-20 мин), прост, дешев и позволяет извлекать загрязнители на 80-85%.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 62
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 63
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 64 Экстракция в микроволновом поле Высокочастотное излучение (микроволновое поле) ускоряет извлечение загрязнителей из матрицы. По эффективности МВ-нагрев в комбинации с ЖЭ не уступает СФЭ.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 65 Парофазный анализ
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 66
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 67 Твердофазная микроэкстракция
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 68
АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф. 69
