Ержан Джолдасбаев жұмысы
Спектроскопияның негізгі даму кезеңдері – 19 ғасырдың басында Күн спектріндегі жұтылу сызықтарын ашу мен зерттеу, шығару және жұтылу спектрлеріндегі байланыс орнату (Г.Р. Кирхгоф, 1859 ) мен оның негізінде спектрлік талдаудың пайда болуымен басталды. Спектроскопия көмегімен ең алғаш астрономиялық нысандардың – Күн, жұлдыз, тұмандықтардың құрамы анықталды. 19 ғасырдың 2-жартысы – 20 ғасырдың бас кезінде спектроскопия эмпириялық ғылым ретінде дами берді, орасан зор тәжірибелік материал жинақталды, спектрлік сызықтар мен жолақтардың орналасу заңдылықтары ашылды. 1913 жылы Н. Бор бұл заңдылықтарды кванттық теория негізінде түсіндірді.
Үздіксіз спектр көзі бар жоғары ажыратымдылықтағы атомдық-абсорбциялық спектрометрдің оптикалық схемасы
Спектрдің үздіксіз көзі бар жоғары ажыратымдылықтағы спектрометрдегі оптикалық сәулелердің жүрісі
Ядролық магниттік резонанс спектроскопиясы, ЯМР-спектроскопия-ядролық магниттік резонанс құбылысын қолданатын химиялық заттарды зерттеудің спектроскопиялық әдісі. ЯМР құбылысын 1946 жылы американдық физиктер Ф.Блох пен Е. Персел ашты. Химия және практикалық қолдану үшін ең маңыздысы-Протонды магниттік резонанстық спектроскопия (PMR спектроскопиясы), сонымен қатар көміртегі-13 (13c ЯМР спектроскопиясы), фтор-19 (19F ЯМР спектроскопиясы), фосфор-31 (31P ЯМР спектроскопиясы).Егер элемент тақ реттік нөмірге ие болса немесе кез-келген (тіпті жұп) элементтің изотопында тақ массалық сан болса, онда мұндай элементтің ядросы нөлден өзгеше болады.
ЯМР үшін заттың үлгісі жұқа қабырғалы шыны түтікке (ампулаға) орналастырылады. Магнит өрісіне орналастырылған кезде ЯМР белсенді ядролар (мысалы, 1H немесе 13c) электромагниттік энергияны сіңіреді. Резонанстық жиілік, сіңіру энергиясы және шығарылған сигналдың қарқындылығы магнит өрісінің күшіне пропорционалды. Сонымен, 21 Тесла өрісінде протон 900 МГц жиілікте резонанс тудырады.
Идеал еріткіште протондар болмауы керек. Сонымен қатар, еріткіштің инертті, төмен қайнаған және арзан болғаны жөн. Қазіргі заманғы құрылғылар үшін дейтерирленген еріткіштер қажет, өйткені магнит өрісін тұрақтандыру еріткіш дейтерий сигналын қолдану арқылы жүзеге асырылады. Құрылғыда дейтерий" арнасы " бар, ол өрісті үнемі өзгертеді және дейтерирленген еріткіштің жиілігіне бейімдейді.
ЯМР спектроскопиясындағы соңғы жаңалықтардың көпшілігі қазіргі биология мен медицинада өте маңызды техникаға айналатын белоктардың ЯМР спектроскопиясы деп аталады. Жалпы міндет-рентгендік кристаллографияда алынған суреттер сияқты ақуыздың 3 өлшемді құрылымын жоғары ажыратымдылықта алу. Қарапайым органикалық қосылыстармен салыстырғанда ақуыз молекуласында көптеген атомдардың болуына байланысты негізгі 1Н спектрі бір-біріне сәйкес келетін сигналдарға толы, сондықтан спектрді тікелей талдау мүмкін болмайды. Сондықтан бұл мәселені шешу үшін көп өлшемді әдістер жасалды.
Электрондық парамагниттік резонанс (ЭПР) — Қазан мемлекеттік университетінде Евгений Константинович Завойский ашқан физикалық құбылыс. Осы құбылыстың негізінде КСРО-ның ғылыми жаңалықтарының мемлекеттік тізілімінде 1944 жылғы 12 шілдедегі № 85 ғылыми жаңалық ретінде тіркелген спектроскопия әдісі дамыды
ЭПР әдісі парамагниттік орталықтар туралы ерекше ақпарат береді. Ол микро-қосылыстардан изоморфты түрде торға кіретін қоспалы иондарды ерекше ажыратады. Бұл жағдайда кристаллдағы берілген ион туралы толық ақпарат алынады: валенттілік, үйлестіру, жергілікті симметрия, электрондардың будандастырылуы, электрондардың қанша және қандай құрылымдық орналасуы, осы ионның орналасқан жеріндегі Кристалл өрісінің осьтерінің бағыты, Кристалл өрісінің толық сипаттамасы және химиялық байланыс туралы егжей-тегжейлі ақпарат. Ең бастысы, әдіс әртүрлі құрылымы бар Кристалл аймақтарындағы парамагниттік орталықтардың концентрациясын анықтауға мүмкіндік береді.
Спектрометрлердің екі негізгі түрі бар: біріншісі үздіксіз, екіншісі үлгіге импульсті әсер етуге негізделген. Үздіксіз сәулелену спектрометрлерінде әдетте резонанстық сіңіру сызығы емес, осы сызықтың туындысы жазылады. Бұл, біріншіден, күрделі спектрлердегі жеке сызықтардың айқын көрінуімен, екіншіден, бірінші туындыны тіркеудің техникалық ыңғайлылығымен байланысты. Бірінші туындының нөлдік сызықпен қиылысуы магнит өрісінің резонанстық мәніне жауап береді, сызықтың ені максимум мен минимум нүктелері арасында өлшенеді.
1.Графикалық диапазондағы ЭПР спектроскопиясының басты артықшылығы-тіркеу жиілігіне немесе B0 сыртқы магнит өрісінің кернеуіне пропорционалды G-фактордың жоғары спектрлік ажыратымдылығы (жоғарғы суретті қараңыз). 2.Ν > 35 ГГц кезінде парамагниттік орталықтардың қанықтылығына қозған айналдыру санының тіркеу жиілігіне экспоненциалды тәуелділігіне байланысты поляризациялық өрістің микротолқынды мәні аз болады. Бұл әсер парамагниттік орталықтардың релаксациясы мен динамикасын зерттеуде сәтті қолданылады. 3.Жоғары магнит өрістерінде парамагниттік орталықтардың кросс-релаксациясы айтарлықтай төмендейді, бұл зерттелген жүйе туралы толық және дәл ақпарат алуға мүмкіндік береді. 4.ЭПР миллиметрлік диапазондарында әдістің магнит өрісіндегі реттелген жүйелердің бағытына сезімталдығы артады. 5.Осы диапазондардағы микротолқынды кванттардың үлкен энергиясының арқасында нөлдік өрісте үлкен бөлінісі бар спиндік жүйелерді зерттеу мүмкіндігі пайда болады. 6.ЭПР спектрлерін жоғары магнит өрістеріне тіркеген кезде, олар екінші ретті әсерлердің төмендеуіне байланысты қарапайым болады. 7.Жоғары магнит өрістерінде импульстік әдістердің ақпараттылығы артады, мысалы, ENDOR.
https://ru.wikipedia.org/wiki/Заглавная_страница https://ru.wikipedia.org/wiki/Электронный_парамагнитный_резонанс https://ru.wikipedia.org/wiki/ЯМР-спектроскопия
